由HPC边缘锚定的单原子Co−N4位点电催化的2e- ORR具有更高选择性
研究背景
作为一种高增值化学品，过氧化氢（h2o2）广泛用于家庭、医疗、农业和工业等领域。迄今为止，h2o2的工业生产主要通过蒽醌法实现，但这种方法需要昂贵的pd催化剂，非常耗能。近年来，许多研究人员正聚焦于电催化氧还原反应（orr），以更“绿色”的可持续方案来生产h2o2，其中o2在正极发生双电子（2e-）还原反应的选择性对高效h2o2生产至关重要。然而，电合成h2o2过程中还会发生竞争性四电子（4e-）orr，这大大降低了h2o2的产率。因此，除了提高电催化剂的活性和稳定性之外，还需要提高2e- orr的高选择性。
成果简介
鉴于此，格里菲斯大学张山青教授和上海理工大学yuhai dou（共同通讯作者）等系统研究了分级多孔碳（hpc）负载的单原子催化剂（sacs）边缘对氧还原反应（orr）的双电子（2e-）途径和四电子（4e-）途径的选择性有何影响。研究发现，与基面锚定的单原子位点相比，由hpc边缘锚定的单原子co−n4位点电催化的2e- orr具有更高的选择性。相关成果以“edge-hosted atomic co−n4 sites on hierarchical porous carbon for highly selective two-electron oxygen reduction reaction”为题发表在angew. chem. int. ed.上。
研究亮点
1、在co-n4/hpc催化剂中，hpc边缘锚定的co–n4位点在碱性介质中对2e--orr路径呈现95%的高选择性；
2、orr期间，含氧官能团（ofgs）很容易地吸附在hpc边缘。
图文介绍
图1 a）基面和边缘锚定的co-n4经优化后的原子模型；b）不同co–n–c结构的形成能；c）2e−-orr的火山曲线。
基于单层石墨烯的缺陷位点，作者构建了五种类型的co–n4构型（图1a），包括基面承载的co–n4/g（位于石墨烯基面上）、边缘承载的co–n4/acg（位于石墨烯扶手椅型边缘之间）、co–n4/ac-edge（位于石墨烯扶手椅型边缘旁边）、co–n4/zzg（位于石墨烯锯齿型边缘之间）和co–n4/zz-edge（位于石墨烯锯齿型边缘旁边）。当co原子嵌入n掺杂石墨烯时，co–n4构型的形成能如图1b所示。co–n4/acg、co–n4/ac-edge、co–n4/zzg和co–n4/zz-edge的形成能低于co–n4/g的形成能，表明co原子更倾向于通过形成co-n键而被锚定在边缘位置。ooh*的吸附自由能（δgooh*）可作为反映2e−-orr活性的关键描述符。理想情况下，2e--orr的δgooh*应为4.2 ev，热力学极限电势（ul）接近0.7 v。对于4e--orr，最佳的δgooh*应接近3.9 ev。co–n4/g位于火山图的左侧，δgooh*为3.93 ev，orr倾向于4e-途径（图1c）。而co–n4/zz-edge位于火山图的峰值附近，具有4.24 ev的适度δgooh*和接近零的h2o2生成过电位。以上结果表明，锚定位点对orr的自由能变化有显著影响，边缘锚定的co–n4位点比基面锚定的co–n4位点更有利于2e--orr。
图2 a）由分级多孔碳（hpc）和co-phen合成co-n/hpc催化剂；co-n/hpc的b）sem图像，c）df-tem图像（插图：saed图案），d）bf-stem图像，e-f）haadf-stem图像；g）co-n/hpc的haadf-stem和相应的元素映射图。
通过简单的配体辅助浸渍-煅烧方法实现了co在碳基体上的原子级分散。如图2a所示。选择邻二氮菲（phen）作为配体，与co2+配位，形成co-phen复合物。以不同边缘/块体比值的分级多孔碳（hpc）和石墨烯片（gfs）为载体，通过浸渍法吸附co-phen复合物。通过热活化和后处理，除去不稳定的物质后，获得了co-n/hpc和co-n/gfs催化剂。sem图像显示了具有丰富边缘的co-n/hpc的分级多孔框架（图2b）。co-n/hpc的暗场透射电子显微镜（df-tem）图像（图2c）显示基面上存在丰富的不规则微孔和中孔，它们可以提供额外的面内孔边缘作为co原子的锚定位置。co-n/hpc的选区电子衍射（saed）显示了模糊的衍射环，表明了该样品具有无定形碳的典型特征（图2c的插图），也进一步排除了结晶co物种的存在。采用像差校正的扫描透射电子显微镜（stem）来观察原子级分散的co物种。明场（bf）像显示co-n/hpc呈现丰富的条纹（图2d），这些条纹为平面外边缘。同一区域的高角度环形暗场像（haadf）（图2e）显示出密集的原子级亮点（用红色虚线圆圈标记），这些亮点为直径为0.19 nm的孤立co单原子。此外，在面内孔边缘周围也存在单原子co（图2f）。co-n/hpc的eds图显示，碳基体中存在n和co（图2g）。
图3 a）co-n/gfs和co-n/hpc的拉曼光谱；b）co-n/gfs和co-n/hpc的高分辨率c 1s xps光谱；c）不同样品的co k边缘xanes光谱（插图：所选区域的放大图像）；d）co-n/gfs、co-n/hpc和参考样品的k2加权ft-exafs曲线；e） co箔、copc、co-n/gfs和co-n/hpc的co k边 wt-exafs等值线图。
采用拉曼光谱进一步证实了co-n/hpc的富边缘和富缺陷性质。如图3a所示，co-n/hpc和co-n/gfs的拉曼光谱可以分为为四个谱带，对应于石墨碳g带（∼1595cm-1）和缺陷相关d带：d4带（∼1200cm-1）、d1带（∼1320cm-1）和d3带（∼1505cm-1）。与co-n/gfs相比，co-n/hpc的d带峰更强且更宽，表明边缘比例更大。
作者用xps研究了电催化剂的表面化学状态。高分辨c 1s光谱（图3b）可分为c-c/c=c、c-n、c-o/c=o和o-c=o峰。从几何角度来看，co−n4/ac-edge和co−n4/zz-edge模型中暴露的两个n原子仅与一个碳原子结合，而co−n4/g内部n原子可以同时与两个碳原子结合。因此，扶手椅型和锯齿型边缘的co−n4部分比基面部分具有数目更少的c−n键。co-n/hpc的c−n键含量（13.8%）小于con/gfs的c−n键含量（22.3%），验证了co-n/hpc中有更多位于边缘的co原子。co-k边x射线吸收近边缘结构（xanes）光谱（图3c）所示，co-n/hpc和co-n/gfs的吸收边缘接近coo，表明co原子带正电荷。在约7710 ev处注意到前沿峰对应于co的1s→3d跃迁，表明中心co位置的d4h对称性扭曲。观察到co-n/hpc的峰前强度比co-n/gfs的峰前强度高，这意味着由于边缘和孔隙引起的局部空间扭曲使得co位点的对称性降低。
傅里叶变换扩展x射线吸收精细结构（ftexafs）光谱（图3d）显示，在co-n/hpc和1.43 co-n/gfs处有一个主峰。根据钴酞菁（copc）的光谱，该主峰可归属于co-n配位。exafs小波变换（wt）分析（图3e）显示，co-n/hpc和co-n/gfs的最大强度接近copc（∼4.0 å−1）。在co-n/hpc和co-n/gf中没有观察到co箔中co-co配位的最大强度（∼6.8 å−1）。co-n/hpc和co-n/gfs的ft-exafs拟合表明，中心co原子平均与4个n原子成键，形成co−n4配位结构。
图4 a）在转速为1600转/分的o2饱和的0.1 m koh中，在rrde上记录的lsv曲线；b）计算的2e--orr选择性和电子转移数（n）与电势的函数关系；c）从lsv曲线得出的塔菲尔图；d）co-n/hpc和以前报道的催化剂在碱性介质中的2e--orr起始电位和最大选择性的比较；e）在0.50 v vs. rhe的固定盘电位下对co-n/hpc的稳定性评价。
线性扫描伏安法（lsv）曲线（图4a）显示了记录在圆盘电极和环形电极上的氧还原和h2o2氧化的电流信号。co-n/gfs催化剂呈现典型的准4e-路径，具有最早的起始电位、最高的扩散限制盘电流密度和最低的环电流。相反，在co-n/hpc上观察到最高的环电流，表明在orr过程中产生了更多的h2o2。计算得到的2e-选择性和电子转移数（n）作为电势的函数绘制在图4b中。co-n/hpc的平均2e--orr选择性约为95%，在0.52 v（vs. rhe）时，其最大值为98%。在0.2–0.75v（vs. rhe）的宽电位范围内，相应的电子转移数低于2.1，表明co-n/hpc的2e--orr途径具有高度选择性。
作者通过计算tafel斜率，分析了orr动力学（图4c）。在圆盘电极上，co-n/hpc的tafel斜率（102.2 mv dec-1）大于co-n/gfs的tafel斜率（72.0 mv dec-1），表明orr的速控步骤为ooh*形成和解离。而co-n/hpc环电极的tafel斜率最低（84.9mv dec-1），表明h2o2生成动力学最快。con/hpc与之前报道的最先进催化剂之间的2e--orr催化性能比较结果如图4d所示。co-n/hpc催化剂表现出与大多数sacs相当的催化活性，并表现出最高的催化选择性。co-n/hpc还显示出优异的催化稳定性，在10 h计时电流测试期间，环电流和盘电流的衰减可忽略，选择性保持在90%以上（图4e）。
图5 co-n/hpc和co-n/ohpc的a）xps光谱和b）k边xanes光谱;c）在o2饱和的0.1 m koh中，在rrde上记录的co-n/hpc和co-n/ohpc的lsv曲线;d）计算出的2e-选择性和电子转移数（n）与外加电势的函数关系;e）co−n4/acg-o2，co−n4/ac-edge-o1，co−n4/zzg-cooh和co−n4/zz-edge-oh的优化结构模型;f）2e--orr的相应火山图。
为了检查电催化反应后催化剂的组成和结构变化，作者收集了orr反应后的co-n/hpc催化剂（记为con/ohpc），并进行表征。xps图谱显示，o浓度从co-n/hpc的4.0 at.%增加到co-n/ohpc的7.6 at.%。（图5a） 采用基于同步加速器的软xas来鉴别附着在催化剂上的氧物种。在o k边xanes光谱中（图5b），531.8 ev处的a峰属于酮和/或羧酸中的c=o基团。534.3 ev处的b峰源于1s→π*激发，这是由于c和o之间的电荷转移（包括c=o和c–o）。537.2 ev处的c峰和539.6 ev处的d峰可分别归因于σ* c–o和σ* c=o共振。可以看出，ofgs的峰值信号在con/ohpc更加明显，为orr运行期间ofgs的形成提供了证据。进一步检测了氧官能化con/ohpc的2e--orr活性和选择性。如图5c所示，对于co-n/ohpc，盘电流和环电流增加。与co-n/hpc相比，选择性略有下降，但仍保持在90%以上（图5d）。通过计算各种构型的δgooh*，发现带有环氧基的co−n4/acg-o2、带有羰基的co−n4/ac-edge-o1和带有羧基的co−n4/zzg-cooh具有更合适的δgooh*值，并表现出高催化活性（图5f）。位于火山顶部的–oh官能化锯齿型边缘（co–n4/zz edge-oh）的co–n4位点具有零过电位和最高的2e--orr催化活性。附近的ofgs可以进一步调整ooh*在co–n4位置上的结合强度，使其在热力学上更有利于2e--orr。
总结与展望
本文阐明了碳边缘结构在控制co-sacs催化的orr途径（即2e-和4e-途径）中的重要作用。理论计算表明，位于边缘的co−n4位点表现出高选择性的2e--orr。在富含边缘的con/hpc催化剂上实现了约95%的选择性。在orr过程中，暴露的边缘很容易被氧官能团氧化，这促进了2e--orr动力学，并将选择性保持在90%以上。本工作揭示了锚定位点和功能基团对调控sacs上orr途径的作用，并为大规模、低成本的电合成h2o2提供了一条途径。
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成果简介
鉴于此，格里菲斯大学张山青教授和上海理工大学yuhai dou（共同通讯作者）等系统研究了分级多孔碳（hpc）负载的单原子催化剂（sacs）边缘对氧还原反应（orr）的双电子（2e-）途径和四电子（4e-）途径的选择性有何影响。研究发现，与基面锚定的单原子位点相比，由hpc边缘锚定的单原子co−n4位点电催化的2e- orr具有更高的选择性。相关成果以“edge-hosted atomic co−n4 sites on hierarchical porous carbon for highly selective two-electron oxygen reduction reaction”为题发表在angew. chem. int. ed.上。
研究亮点
1、在co-n4/hpc催化剂中，hpc边缘锚定的co–n4位点在碱性介质中对2e--orr路径呈现95%的高选择性；
2、orr期间，含氧官能团（ofgs）很容易地吸附在hpc边缘。
图文介绍
图1 a）基面和边缘锚定的co-n4经优化后的原子模型；b）不同co–n–c结构的形成能；c）2e−-orr的火山曲线。
基于单层石墨烯的缺陷位点，作者构建了五种类型的co–n4构型（图1a），包括基面承载的co–n4/g（位于石墨烯基面上）、边缘承载的co–n4/acg（位于石墨烯扶手椅型边缘之间）、co–n4/ac-edge（位于石墨烯扶手椅型边缘旁边）、co–n4/zzg（位于石墨烯锯齿型边缘之间）和co–n4/zz-edge（位于石墨烯锯齿型边缘旁边）。当co原子嵌入n掺杂石墨烯时，co–n4构型的形成能如图1b所示。co–n4/acg、co–n4/ac-edge、co–n4/zzg和co–n4/zz-edge的形成能低于co–n4/g的形成能，表明co原子更倾向于通过形成co-n键而被锚定在边缘位置。ooh*的吸附自由能（δgooh*）可作为反映2e−-orr活性的关键描述符。理想情况下，2e--orr的δgooh*应为4.2 ev，热力学极限电势（ul）接近0.7 v。对于4e--orr，最佳的δgooh*应接近3.9 ev。co–n4/g位于火山图的左侧，δgooh*为3.93 ev，orr倾向于4e-途径（图1c）。而co–n4/zz-edge位于火山图的峰值附近，具有4.24 ev的适度δgooh*和接近零的h2o2生成过电位。以上结果表明，锚定位点对orr的自由能变化有显著影响，边缘锚定的co–n4位点比基面锚定的co–n4位点更有利于2e--orr。
图2 a）由分级多孔碳（hpc）和co-phen合成co-n/hpc催化剂；co-n/hpc的b）sem图像，c）df-tem图像（插图：saed图案），d）bf-stem图像，e-f）haadf-stem图像；g）co-n/hpc的haadf-stem和相应的元素映射图。
通过简单的配体辅助浸渍-煅烧方法实现了co在碳基体上的原子级分散。如图2a所示。选择邻二氮菲（phen）作为配体，与co2+配位，形成co-phen复合物。以不同边缘/块体比值的分级多孔碳（hpc）和石墨烯片（gfs）为载体，通过浸渍法吸附co-phen复合物。通过热活化和后处理，除去不稳定的物质后，获得了co-n/hpc和co-n/gfs催化剂。sem图像显示了具有丰富边缘的co-n/hpc的分级多孔框架（图2b）。co-n/hpc的暗场透射电子显微镜（df-tem）图像（图2c）显示基面上存在丰富的不规则微孔和中孔，它们可以提供额外的面内孔边缘作为co原子的锚定位置。co-n/hpc的选区电子衍射（saed）显示了模糊的衍射环，表明了该样品具有无定形碳的典型特征（图2c的插图），也进一步排除了结晶co物种的存在。采用像差校正的扫描透射电子显微镜（stem）来观察原子级分散的co物种。明场（bf）像显示co-n/hpc呈现丰富的条纹（图2d），这些条纹为平面外边缘。同一区域的高角度环形暗场像（haadf）（图2e）显示出密集的原子级亮点（用红色虚线圆圈标记），这些亮点为直径为0.19 nm的孤立co单原子。此外，在面内孔边缘周围也存在单原子co（图2f）。co-n/hpc的eds图显示，碳基体中存在n和co（图2g）。
图3 a）co-n/gfs和co-n/hpc的拉曼光谱；b）co-n/gfs和co-n/hpc的高分辨率c 1s xps光谱；c）不同样品的co k边缘xanes光谱（插图：所选区域的放大图像）；d）co-n/gfs、co-n/hpc和参考样品的k2加权ft-exafs曲线；e） co箔、copc、co-n/gfs和co-n/hpc的co k边 wt-exafs等值线图。
采用拉曼光谱进一步证实了co-n/hpc的富边缘和富缺陷性质。如图3a所示，co-n/hpc和co-n/gfs的拉曼光谱可以分为为四个谱带，对应于石墨碳g带（∼1595cm-1）和缺陷相关d带：d4带（∼1200cm-1）、d1带（∼1320cm-1）和d3带（∼1505cm-1）。与co-n/gfs相比，co-n/hpc的d带峰更强且更宽，表明边缘比例更大。
作者用xps研究了电催化剂的表面化学状态。高分辨c 1s光谱（图3b）可分为c-c/c=c、c-n、c-o/c=o和o-c=o峰。从几何角度来看，co−n4/ac-edge和co−n4/zz-edge模型中暴露的两个n原子仅与一个碳原子结合，而co−n4/g内部n原子可以同时与两个碳原子结合。因此，扶手椅型和锯齿型边缘的co−n4部分比基面部分具有数目更少的c−n键。co-n/hpc的c−n键含量（13.8%）小于con/gfs的c−n键含量（22.3%），验证了co-n/hpc中有更多位于边缘的co原子。co-k边x射线吸收近边缘结构（xanes）光谱（图3c）所示，co-n/hpc和co-n/gfs的吸收边缘接近coo，表明co原子带正电荷。在约7710 ev处注意到前沿峰对应于co的1s→3d跃迁，表明中心co位置的d4h对称性扭曲。观察到co-n/hpc的峰前强度比co-n/gfs的峰前强度高，这意味着由于边缘和孔隙引起的局部空间扭曲使得co位点的对称性降低。
傅里叶变换扩展x射线吸收精细结构（ftexafs）光谱（图3d）显示，在co-n/hpc和1.43 co-n/gfs处有一个主峰。根据钴酞菁（copc）的光谱，该主峰可归属于co-n配位。exafs小波变换（wt）分析（图3e）显示，co-n/hpc和co-n/gfs的最大强度接近copc（∼4.0 å−1）。在co-n/hpc和co-n/gf中没有观察到co箔中co-co配位的最大强度（∼6.8 å−1）。co-n/hpc和co-n/gfs的ft-exafs拟合表明，中心co原子平均与4个n原子成键，形成co−n4配位结构。
图4 a）在转速为1600转/分的o2饱和的0.1 m koh中，在rrde上记录的lsv曲线；b）计算的2e--orr选择性和电子转移数（n）与电势的函数关系；c）从lsv曲线得出的塔菲尔图；d）co-n/hpc和以前报道的催化剂在碱性介质中的2e--orr起始电位和最大选择性的比较；e）在0.50 v vs. rhe的固定盘电位下对co-n/hpc的稳定性评价。
线性扫描伏安法（lsv）曲线（图4a）显示了记录在圆盘电极和环形电极上的氧还原和h2o2氧化的电流信号。co-n/gfs催化剂呈现典型的准4e-路径，具有最早的起始电位、最高的扩散限制盘电流密度和最低的环电流。相反，在co-n/hpc上观察到最高的环电流，表明在orr过程中产生了更多的h2o2。计算得到的2e-选择性和电子转移数（n）作为电势的函数绘制在图4b中。co-n/hpc的平均2e--orr选择性约为95%，在0.52 v（vs. rhe）时，其最大值为98%。在0.2–0.75v（vs. rhe）的宽电位范围内，相应的电子转移数低于2.1，表明co-n/hpc的2e--orr途径具有高度选择性。
作者通过计算tafel斜率，分析了orr动力学（图4c）。在圆盘电极上，co-n/hpc的tafel斜率（102.2 mv dec-1）大于co-n/gfs的tafel斜率（72.0 mv dec-1），表明orr的速控步骤为ooh*形成和解离。而co-n/hpc环电极的tafel斜率最低（84.9mv dec-1），表明h2o2生成动力学最快。con/hpc与之前报道的最先进催化剂之间的2e--orr催化性能比较结果如图4d所示。co-n/hpc催化剂表现出与大多数sacs相当的催化活性，并表现出最高的催化选择性。co-n/hpc还显示出优异的催化稳定性，在10 h计时电流测试期间，环电流和盘电流的衰减可忽略，选择性保持在90%以上（图4e）。
图5 co-n/hpc和co-n/ohpc的a）xps光谱和b）k边xanes光谱;c）在o2饱和的0.1 m koh中，在rrde上记录的co-n/hpc和co-n/ohpc的lsv曲线;d）计算出的2e-选择性和电子转移数（n）与外加电势的函数关系;e）co−n4/acg-o2，co−n4/ac-edge-o1，co−n4/zzg-cooh和co−n4/zz-edge-oh的优化结构模型;f）2e--orr的相应火山图。
为了检查电催化反应后催化剂的组成和结构变化，作者收集了orr反应后的co-n/hpc催化剂（记为con/ohpc），并进行表征。xps图谱显示，o浓度从co-n/hpc的4.0 at.%增加到co-n/ohpc的7.6 at.%。（图5a） 采用基于同步加速器的软xas来鉴别附着在催化剂上的氧物种。在o k边xanes光谱中（图5b），531.8 ev处的a峰属于酮和/或羧酸中的c=o基团。534.3 ev处的b峰源于1s→π*激发，这是由于c和o之间的电荷转移（包括c=o和c–o）。537.2 ev处的c峰和539.6 ev处的d峰可分别归因于σ* c–o和σ* c=o共振。可以看出，ofgs的峰值信号在con/ohpc更加明显，为orr运行期间ofgs的形成提供了证据。进一步检测了氧官能化con/ohpc的2e--orr活性和选择性。如图5c所示，对于co-n/ohpc，盘电流和环电流增加。与co-n/hpc相比，选择性略有下降，但仍保持在90%以上（图5d）。通过计算各种构型的δgooh*，发现带有环氧基的co−n4/acg-o2、带有羰基的co−n4/ac-edge-o1和带有羧基的co−n4/zzg-cooh具有更合适的δgooh*值，并表现出高催化活性（图5f）。位于火山顶部的–oh官能化锯齿型边缘（co–n4/zz edge-oh）的co–n4位点具有零过电位和最高的2e--orr催化活性。附近的ofgs可以进一步调整ooh*在co–n4位置上的结合强度，使其在热力学上更有利于2e--orr。
总结与展望
本文阐明了碳边缘结构在控制co-sacs催化的orr途径（即2e-和4e-途径）中的重要作用。理论计算表明，位于边缘的co−n4位点表现出高选择性的2e--orr。在富含边缘的con/hpc催化剂上实现了约95%的选择性。在orr过程中，暴露的边缘很容易被氧官能团氧化，这促进了2e--orr动力学，并将选择性保持在90%以上。本工作揭示了锚定位点和功能基团对调控sacs上orr途径的作用，并为大规模、低成本的电合成h2o2提供了一条途径。
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农药残留检测仪的作用原理以及使用效果的介绍
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ios10.3测试版本过了，iOS10.3 Beta5更新，接近于正式版，你知道吗？