来源:半导体行业观察
湿电子化学品指为微电子、光电子湿法工艺(主要包括湿法刻蚀、清洗、显影、互联等)制程中使用的各种电子化工材料。按用途可分为通用化学品(又称超净高纯试剂)和功能性化学品(以光刻胶配套试剂为代表)。
其中超净高纯试剂需求量占比达88%,占比的依次是,硫酸、双氧水、氨水、氢氟酸、异丙醇、硝酸以及磷酸;功能性化学品占比达12%,占比依次是,半导体用显影液、刻蚀液、面板用显影液、剥离液以及缓冲刻蚀液。
梅特勒托利多电位滴定仪在电子湿化学品中的应用非常广泛,以下精选部分典型应用:
通用湿电子化学品
硫酸铈法测定双氧水含量
双氧水含量的滴定通常有高锰酸钾法和硫酸铈滴定法,由于硫酸铈作为滴定液非常稳定,可以直接配制而不用标定就可以等到标准溶液,使用非常方便。 取0.1~0.5g双氧水,加di水至锥形瓶20ml刻度,加20ml 20%硫酸用0.1mol/l硫酸铈标液滴定,滴至终点。
双氧水含量结果 采用高锰酸钾法测定双氧水含量,操作简单,检测快速(3-5min),测定结果准确,测定重复性相对标准偏差可控制在1%以内。 仪器配置:电位滴定仪,dmi140-sc氧化还原电极,dv1010滴定管
其他通用化学品解决方案
功能性湿电子化学品
显影液-四甲基氢氧化铵测定
梅特勒托利多电位滴定仪可有效控制四甲基氢氧化铵的含量,方法参照sj/t11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定电位滴定法。 方法:精密称取适量样品(精确到0.0001g),置于滴定杯中,加入50ml去离子水,用0.1n盐酸滴定液进行滴定,以第一个等当点计算四甲基氢氧化铵含量。
采用两种方法对四甲基氢氧化铵的测定结果准确,重复性好,最大绝对误差均小于0.01%。 仪器配置:电位滴定仪,dgi111-sc/dgi115-sc酸碱滴定电极,dv1020滴定管。
缓冲刻蚀液-氟化铵和氢氟酸测定
缓冲刻蚀液主要用来刻蚀晶圆上深槽的sio2氧化膜。氧化膜的腐蚀速度在温度一定时,主要取决于腐蚀液的配比和sio2参杂情况。采用梅特勒托利多电位滴定仪测定腐蚀液的配比,测定结果准确,重复性良好。 精密称取适量样品,加入50ml水稀释,用0.1mol/l氢氧化钠进行滴定,滴定过程中有两个突跃,第一个突跃为hf的滴定终点,第二个突跃为氟化铵的滴定终点。
hf的pka为3.45,nh4+的pka为9.25,所以第一个突跃为hf的滴定终点,第二个突跃为nh4f的滴定终点。根据hf和nh4+解离平衡常数的区别,采用一步滴定即可测定hf和nh4f的浓度。 仪器配置:电位滴定仪,dgi111-sc/dgi115-sc酸碱滴定电极,dv1010滴定管
铝刻蚀液-硝酸、磷酸、醋酸
三元混酸含量的滴定
方法一 ,主要应用是铝刻蚀液原料监控: 刻铝酸含量测定(4%hno3、75%h3po4、10%hac) 滴定剂(0.2 m koh-2-isopronal) 溶剂:乙醇:丙二醇=1:1 仪器:电位滴定仪+dgi113-sc非水酸碱滴定电极
方法二 ,主要应用是铝刻蚀液生产槽监控——分步滴定,原因:样品在生产中带入了铝等其它离子会影响测定
第一步:利用氧化还原法,采用0.1n 硫酸亚铁铵滴定hno3 溶剂:硫酸-水(4:1)
第二步:利用酸碱滴定,采用0.5n naoh滴定h3po4 和 hac 用饱和氯化钠水溶液作溶剂:v1是硝酸+磷酸的第一个h,v2是hac磷酸的第二个h
其他功能性湿电子化学品测定解决方案
dispensix全自动取样、在线滴定系统
在线分析系统所有化学分析部件均采用模块化设计,分析模块设计及材料选用完全耐腐的高性能材料如:玻璃, ptfe, pvdf 和 fep。在实际运用中,用户可以根据检测指标进行配置,并根据工厂生产要求自行设定最适宜的分析周期。自动采集样品和分析测定,分析过程结束后,仪器自动用去离子水冲洗反应杯,将分析结果显示到仪器屏幕,并通过以太网将数据传输至中控室labx软件工作站。同时labx工作站还可以实现与lims、erp等系统的数据对接,真正实现24小时无人值守的监控。
全自动高精度取样单元liquid handler是一个有6个阀门的滴定管功能,可以精准吸液、溃液和准备,可在生产线上实时监控槽液酸、碱、铜离子等含量。下面是liquidhandler分别在线测定六价铬的和在线测定铀含量的方案,可见梅特勒托利多在线滴定系统的多元化。
模块化的设计,任意零部件磨损或者老化可以进行更换和维修,维修方便简单,经过培训,客户可以自己进行更换和维修。 现今,中国已成为全球最大的半导体消费市场。物联网、5g通信、人工智能等下一轮终端需求,为中国大陆半导体产业发展创造了新的机遇。我们在电子湿化学品的应用方法和案例非常丰富,可以提供多种解决方案。
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