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—实验目的—
本实验通过搏仕卡氏加热炉水分测定仪pps样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、搏仕卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、氮气钢瓶(输出压力 0.1mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(h2o 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(h2o 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,kfr-co2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 110℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约0.5g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:165℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:200s
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
样品名称: pps 环境湿度: 58%
环境温度: 25 ℃
漂移校正:0.02ug/s 空白值:24.1ug
测定次序 进样量
g 滴定体积
ml 含水量
ug 测定时长
m:s 测定结果
ppm
1 0.1317 212.4 4:20 1612.756
2 0.1610 247.7 4:34 1538.509
3 0.1494 133.5 4:31 1562.818
平均值 ppm: 1571.361
rsd偏差 %: 2.409%
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