综述：二维材料Bi₂O₂Se的制备与光学表征研究进展
2d材料有独特的平面结构，具备新颖的光学、机械和电子特性，从而引起了科学界和工业界的广泛关注。bi₂o₂se作为一种新型2d材料拥有诸多突出的优势：超高的载流子迁移率、优异的空气稳定性、可调的带隙等。因此在半导体器件应用上bi₂o₂se表现优异，具有广阔的应用前景。
据麦姆斯咨询报道，近期，东南大学物理学院的科研团队在《中国光学（中英文）》期刊上发表了以“二维bi₂o₂se的制备与光学表征研究进展”为主题的综述文章。该文章第一作者为谢兵；通讯作者为倪振华教授、赵伟玮、安旭红和谢兵，倪振华教授主要从事二维材料光谱学与光电性能方面的研究工作。
该综述首先介绍了2d bi₂o₂se的不同合成方法，包括化学气相沉积法（cvd）、湿化学工艺法（cms）以及分子束外延法（mbe）和脉冲激光沉积法（pld）等。然后，回顾了2d bi₂o₂se的晶体结构和电子能带结构；接下来，展开了稳态光谱及其晶体振动模式的研究。最后，简要展望了bi₂o₂se研究领域在未来面临的挑战与机遇。
二维bi₂o₂se材料的合成制备
自1973年以来，bi₂o₂se块状晶体的合成常常是通过在真空石英管中使bi、bi₂o₃和se（或bi₂o₃和bi₂se₃）发生固态反应，并用火花等离子体烧结（sps）来加速反应过程与提高多晶样品的结晶度实现的。此方法可以有效实现bi₂o₂se的掺杂与缺陷研究，但现在科技寻求耗时更短、工艺更简洁，对设备的要求更低的合成手段。除此之外，电子和光电子领域的进一步发展也对功能材料的尺寸、厚度、结晶度的可控性提出了更高的要求。通过自上而下和自下而上的制备工艺，有效地提高了bi₂o₂se纳米片及薄膜的可控性。本部分概述了2d bi₂o₂se的制备方法及生长机理：包括cvd、湿化学工艺法及mbe、pld等。
cvd
图1 bi₂o₂se的cvd制备方法及其原理
综上所述，各研究组在2d bi₂o₂se的cvd生长调控及其机制方面进行了深入地研究，cvd方法可制备出高质量2d bi₂o₂se晶体，为其在电子、光电子及集成器件中的实际应用奠定了基础。
湿化学工艺（cms、两步胶体法）
科研和产业发展需要高产量的bi₂o₂se复合材料，此时具有条件温和、可控性高、价格低廉和产率高等优点的bi₂o₂se湿化学合成方法成为了大规模批量样品生产方法的一种良好选择。
图2 bi₂o₂se的湿化学工艺制备方法
为了提高厚度和尺寸的均匀性，避免制备出的bi₂o₂se样品结块，pang等人提出了一种新的湿化学工艺——两步胶体合成法。该方法在溶液的配比上进行了调整并趋于稳定状态，抑制了样品的结块现象，使得样品在厚度上分布更为均匀。当在溶液1中使用4种不同溶剂：去离子水（di）、加hno₃的di、加甘露醇的di以及加乙二醇的di，分别得到了横向尺寸为60 nm、200 nm、300 nm和超过1 μm的bi₂o₂se纳米片，如图2（d）所示。这说明当减少bi³⁺在水中的竞争水解时，bi³⁺有利于纳米片在水热过程中的形成，可有效调控bi₂o₂se纳米片在尺寸上的分布。
其他制备方法及原理（mbe、pld）
除上述合成方法外，2d bi₂o₂se的制备方法还包括mbe和pld方法等。mbe是一种具有超高真空（uhv）环境的先进技术，具有2d生长模式的超低生长速率，因此在精确控制厚度方面具有明显的优势。此外，高真空条件会确保样品表面达到超洁净。liang等人基于mbe方法，通过在氧气气氛中共同蒸发bi、se前驱体，实现了在sto [001]衬底上单层bi₂o₂se纳米片的生长，如图3（a）~3（c）所示。使用mbe生长原子级bi₂o₂se纳米片的关键在于精确控制mbe系统中的衬底温度（ts）、se/bi通量比和氧压。可采用“三温法”来设置ts，即tbi > ts > tse。当ts > tse时，残留的se会自发从表面解吸，从而防止共位或块状晶体生长。此外，相对较低的se/bi通量比（ 10⁻⁵ mbar）将会抑制bi₂se₃杂质的形成，从而获得纯的bi₂o₂se相。
图3 制备方法及原理
作为典型的物理气相沉积（pvd）技术之一，pld已被证明是获得层状2d材料（如少层石墨烯、mos₂、ws₂和氮化硼）的可行替代方法，也可用于bi₂o₂se薄膜的异质外延生长。song等人首次报道了通过pld在sto衬底上成功异质外延生长的bi₂o₂se薄膜，如图3（d）所示。衬底温度会高度影响bi₂o₂se薄膜形状和取向，当衬底温度（ts）低于425 °c时，生长的bi₂o₂se是形状不规则；当衬底温度（ts）高于550 °c时，结晶相消失，如图3（e）所示。图3（f）中bi₂o₂se薄膜厚度随沉积时间的变化趋势说明了bi₂o₂se在sto上的生长速率比通常的cvd方法快，相对较快的沉积速率也让未来有效生产基于bi₂o₂se的高质量半导体器件成为可能。图3（g）~（k）描述了基于pld方法生长bi₂o₂se的全过程：起初bi₂o₂se种子聚集到sto衬底上；生长阶段开始，sto上形成准2d方形小岛；随着沉积时间增加，均匀连续的bi₂o₂se薄膜逐渐形成；进一步增加沉积时间，3d岛将使得bi₂o₂se表面形态粗糙度升高。
这些合成方法也极大地丰富了bi₂o₂se的生长方法，为其在不同领域的应用提供了很好的可能性，实验者可根据自己对样品的要求以及所具备的实验条件自行选择。
二维bi₂o₂se的结构与光学表征
2d bi₂o₂se的广阔应用前景是建立在其独特的能带结构以及光学、热学性质基础上的。作为一种空间高对称性的四方立体结构，2d bi₂o₂se的电子能带结构与其层数紧密相关。通过稳态光谱的研究，可以对其随厚度变化的带隙等物理性质进行研究；通过研究其晶体振动模式，可进一步研究2d bi₂o₂se材料的缺陷形态、温度系数与热导率；此外，超快光谱技术也可以帮助研究2d bi₂o₂se材料内部载流子的弛豫过程与输运性能。因此，2d bi₂o₂se的能带结构与其光学性质的研究是有必要性的。
bi₂o₂se的电子能带结构
图4 bi₂o₂se的电子能带结构
bi₂o₂se的电子能带结构随层数变化的趋势和其他mos₂、bp等2d材料不同。图4（d）~4（h）是通过第一性原理计算的单层、双层、三层和块体bi₂o₂se的电子能带结构以及bi₂o₂se的间接（x-γ）和直接（γ-γ）带隙统计值。从图中可以看出，2d bi₂o₂se的导带最小值（cbm）位于布里渊区（γ）的中心，而价带最大值（vbm）出现在x附近，表明2d bi₂o₂se是间接带隙半导体。对于2d bi₂o₂se，由于o 2p轨道能级相对se 4p较低，因此cbm主要由bi 6pz轨道组成，而vbm则以se 4py为主。
如图4（d-ⅰ）所示，块体bi₂o₂se的带隙为0.99 ev，与hse06计算的理论值1.01 ev吻合。角分辨光电子能谱（arpes）实验显示块状bi₂o₂se的带隙值为0.74~0.8 ev；扫描隧道光谱（sts）得到的带隙为（0.85 ± 0.05）ev。与多层相比，单层bi₂o₂se的带隙非常大，计算得到单层（x-γ）和（γ-γ）带隙分别为2.03 ev和2.30 ev，和hse06计算的单层带隙理论值2.09 ev接近。从图4（e）~4（h）可以发现，带隙变化主要发生在单双层转变时；当层数大于两层时，带隙变化很小，甚至有略微上升趋势，这表明bi₂o₂se的量子尺寸效应主要发生在单层，而在多层中较弱。量子尺寸效应是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象，对于bi₂o₂se而言表现为带隙变宽，归因于vb在γ和x处的能级差异，如图4（d-ⅱ）所示，vb-γ的能级随着层数的增加而逐渐上升，而vb-x在多层中几乎不变，因此，cbm随多层厚度的变化可忽略不计，间接带隙的量子尺寸效应较弱。
二维bi₂o₂se的稳态光谱研究
bi₂o₂se的光学对比度光谱研究
光学对比度光谱是研究材料的能带结构演变并获得材料的光学带隙的有效研究手段。因此在透明绝缘云母衬底上生长的bi₂o₂se晶体可进行原位光学和电学性质研究。wu等人使用低于3 μm空间分辨率的自制微吸收光谱仪对特定厚度bi₂o₂se纳米片的吸收光谱进行了研究如图5（a）~5（b）所示，光学吸收边缘的存在说明了2d bi₂o₂se晶体的导电性。随着厚度的减小，吸收峰出现蓝移，对应量子尺寸效应引起的带隙变化。hong等人使用uv-vis-nir光谱研究了bi₂-xcexo₂se（0 ≤ x ≤ 0.15）的光学吸收，其漫反射光谱如图5（c）所示。漫反射率随波长从700 nm升高到1300 nm；而反射光谱在200~700 nm处表现出较强的吸收带，说明ce⁴⁺的掺杂会显著增强其光学吸收能力，而光学吸收能力的增强，可以对器件性能有很大帮助。
图5 bi₂o₂se的光学特性图
光学对比度光谱可以用于判断材料厚度，具有操作简单、耗时短的优点。例如ni等人基于对比度光谱能精确判断石墨烯的层数，也可以用该方法对bi₂o₂se纳米片厚度进行准确有效地判定，其中bi₂o₂se层与云母层之间的对比度基于白色光源的反射谱提取。光学对比度通过计算c（λ）=（r0（λ）−r（λ））/r0（λ）获得，其中r0（λ）是云母衬底的反射强度，r（λ）是bi₂o₂se纳米片的反射强度。图5（d）-5（e）显示了不同厚度bi₂o₂se纳米片的光学图像和对比度光谱。从图5（e）中可以看出随着bi₂o₂se厚度增大，对比度的值亦在不断增大。值得注意的是，450~500 nm之间的峰谷是由于系统误差和计算方法共同作用导致的。根据实际测得的数据汇总得到的结果来看，530~570 nm波长范围内的数值波动最小，故可基于波长550 nm的对比度值建立和厚度之间的对应关系，如图5（f）所示。通过幂函数y=a+bcx拟合得到a = −0.863，b = 0.941，c = 0.746。通过光学对比度光谱，可以快速获得bi₂o₂se样品的厚度。
bi₂o₂se的拉曼光谱研究
拉曼光谱是一种常见的无损伤的定性定量的分析方法，有操作简便、测定时间短、灵敏度高等优点。bi₂o₂se半导体有4种常见的拉曼模态：e1g（~78 cm⁻¹），a1g（~160 cm⁻¹），b1g（~360 cm⁻¹）和e2g（~434 cm⁻¹）。2d bi₂o₂se纳米片在非共振模式下一般首先观察到a1g模式，因为b1g和e2g峰强度低于a1g模，而e1g模式需要低波数拉曼测量能力的仪器。在高于3 gpa的高压下，eg和bg的强度也会升高。图6（b）比较了488 nm激光测得的石英和云母衬底上bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱，其a1g模式源于两个[bi₂o₂]²⁺层中bi原子和o原子沿晶体z轴方向的振动（如图6（a）所示），在云母和石英衬底上的峰位分别为158.9 cm⁻¹和158.6 cm⁻¹。而云母衬底上bi₂o₂se纳米片的fwhm为5.5 cm⁻¹，石英衬底上为7.5 cm⁻¹，hossian等人将该现象归因于云母衬底上生长的bi₂o₂se的结晶度不同于石英衬底。
图6 bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱
kim等人分别用532 nm和785 nm波长的激光研究了方形bi₂o₂se纳米片中心和边缘，以及聚合多边形bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱，如图6（c）~6（d）所示。532 nm的波长激发时，在中心和边缘都观察到~ 356 cm⁻¹的弱高频模式；由785 nm激光激发时，在~78 cm⁻¹、~360 cm⁻¹和~434 cm⁻¹处观察到更多拉曼模式。由于共振拉曼散射，~55 cm⁻¹（为bi₂o₂se的eu模式，eu模式是指红外活化振动模式，是由缺陷诱导的低频拉曼模式，其峰位为~55 cm⁻¹，该峰可用来检测纳米级结构缺陷）和~78 cm⁻¹的低频模式的强度在785 nm的激发下比532 nm的激发强度要强。而高频模~360 cm⁻¹和~434 cm⁻¹可被指认为bg和eg模式，源于垂直于和平行于层的o原子的异相层内运动。pereria等人指出n型半导体bi₂o₂se中载流子浓度较大时，等离激元-声子的耦合会导致这两种高频模式不易被观察到。因此bg和eg模式的强度亦可作为监测cvd合成的bi₂o₂se中的载流子浓度的良好指标，帮助制造高性能器件。除了在532 nm和785 nm处的~360 cm⁻¹外，观测到的~55 cm⁻¹（~55 cm⁻¹，~78 cm⁻¹和~434 cm⁻¹）的模式与无缺陷晶体结构的缺陷密切相关，强度与缺陷的密度成正比。
bi₂o₂se的偏振拉曼光谱
偏振拉曼光谱是研究晶体对称性的一种较理想的选择。给石墨烯、六方氮化硼（h-bn）和tmds等面内各向同性六角形2d层状材料施加单轴应变可以打破面内对称性，然后通过偏振拉曼光谱分析其振动模式。为了揭示bi₂o₂se拉曼光谱的应变效应，cheng等人基于其对称性建立了通用理论方程，计算出了块状bi₂o₂se在单轴应变下的拉曼峰位的偏移与劈裂，如图7（a）所示。每个双重简并的eg模式会劈裂出两个分支e1g与e2g，e1g与e2g拉曼模式在拉伸应变下红移，在压缩应变下蓝移；并且e2g模式峰移的大斜率说明了该模式受单轴应变的影响最大。cheng等人指出e2b的各向异性效应强于e1g（如图7（b）~7（c））是因为e1g模式是层间bi原子的振动，而e2g模式是原子面内振动，对施加的应变更为敏感。这种现象不仅在块状bi₂o₂se中存在，在单层bi₂o₂se中也存在旋转应变下的各向异性效应。
图7 bi₂o₂se的偏振拉曼光谱（532 nm激光）
kim等人用低频偏振拉曼光谱对缺陷相关的声子模式做了研究，样品的光学显微镜图如图7（d）所示。图7（g）~7（i）展示了样品中心、样品边缘和缺陷位点处各模式的拉曼强度的偏振依赖性。在bi₂o₂se中心，a1g的峰值不随偏振方向发生改变（如图7（g））；而在方形样品的垂直边缘和三角形样品的水平线缺陷处，~55 cm⁻¹的eu模式表现出强烈的偏振依赖性，具有二重对称性且相互垂直（如图7（e）~7（f））。此外，图7（h）~7（i）表明与方形样品中心相比，在线缺陷位点~160 cm⁻¹ （a1g）峰的各向同性强度分布失真，这可能归因于样品对称性的破坏。从图7中可知，由边缘处与o相关缺陷激活的~55 cm⁻¹模态也具有强烈的cos2（θin）激光偏振依赖性（θin表示边缘和入射激光之间偏振的角度），类似于石墨烯/石墨的边缘。因此，偏振拉曼光谱的面扫描~55 cm⁻¹模式可以很好地用来研究bi₂o₂se中纳米尺寸的线缺陷。
基于光谱学的bi₂o₂se热学性能研究
bi₂o₂se的导热性对其器件的应用至关重要，光谱学可以很好地应用于bi₂o₂se的热学性能研究。
图8（a）~8（d）展示了温度在78~293 k时bi₂o₂se拉曼峰位的偏移。从图8（a）中可知，由声子-声子相互作用导致原子间势能的不和谐性，a1g会随温度的降低蓝移。如图8（b）所示，拉曼峰位（ω）与温度（t）的函数关系为ω=ω0+αt，其中ω0是a1g模式在初始温度下的峰位，α是相应模式的一阶温度系数。从图中可得知α的值为（−0.01787 ± 0.0011） cm⁻¹k⁻¹，而少层mos₂、mose₂和单层ws₂的a1g模式的温度系数分别为−0.0123 cm⁻¹k⁻¹、−0.0094 cm⁻¹k⁻¹和−0.0149 cm⁻¹k⁻¹。yang等人研究了bi₂o₂se纳米片厚度与温度系数的关系，薄层bi₂o₂se中的a1g模式温度响应快于厚层，因为其受弱层间相互作用力的振动限制较小。图8（c）是半峰宽（fwhm）随温度的变化趋势。根据bi₂o₂se晶体的多体理论，拉曼模式温度响应过程主要是三声子和四声子的反谐波效应过程。在77 k下，a1g峰的fwhm降为5.1 cm⁻¹，表明bi₂o₂se的声子散射机率受温度影响。根据fwhm与声子寿命之间的关系，即寿命τ=1/πγ，其中γ是频域标度下的fwhm，可知77 k下的声子寿命为2.08 ps。图8（d）描述了a1g模式的拉曼强度（归一化处理之后）随温度的变化趋势。sahoo等人根据热受激声子居里振动状态，用玻色-爱因斯坦分布函数给出了其与温度之间的关系。“x”的值增加意味着bi₂o₂se中振动状态的受激声子数量将减少。受激声子数量的减少，会导致相同频率下散射光子的数目与持续时间的增加，因此在较低温度下拉曼信号的强度会增强。
图8 bi₂o₂se的热效应和热导率
材料的热导率取决于声子群速度，声学声子的散射机率等。石墨烯等层状材料中，由于层间范德华力的影响，面内导热系数明显高于法向面导热系数；但由于静电力的存在，bi₂o₂se的面内导热系数可能低于法向面。鉴于bi₂o₂se中的a1g模对温度敏感，可利用拉曼峰位完成热导率的测量。图8（e）是cu网格上bi₂o₂se热导率测量的原理图，用聚焦激光束加热样品，进而由吸收的功率能量大小和温度分布推导出面内导热系数。如图8（g）所示，温度随着激光功率（p）的增加而升高，进而导致拉曼峰位（ω）的红移。δω/δp随着厚度的减小而增加，对于8 nm 的bi₂o₂se，a1g拉曼峰即使在37 μw激光功率下也有1.5 cm⁻¹的显著偏移，并且δω/δp远高于其他2d材料，表明其面内导热系数较低；而对于块状bi₂o₂se（厚度为40 nm），当激光功率达到110 μw时，峰移为1.5 cm⁻¹，表明其有较高的面内导热系数。基于有限体积法计算出稳态下的温升，可得到拉曼强度随空间加权平均温升（δt理论）对不同的κ值进行仿真，以确定δt与κ的理论曲线，如图8（f）~8（h）所示。8 nm bi₂o₂se的∂pdecest /∂t≈0.041µw/k，当样品的吸收功率达到10 μw时，温升约为300 k，κ为（0.92 ± 0.18） w/mk。对比其他二维材料的热导率，如单层石墨烯、少层mos₂、ws₂、少层黑磷的热导率分别为4840 ~ 5300 w/mk、52 w/mk、32 ~ 53 w/mk和10 ~ 40 w/mk，因此，bi₂o₂se是一种热导率很低的材料，结合其较高的载流子迁移率，在热电器件上具有很广阔的应用前景。
二维bi₂o₂se的超快光谱研究
激发载流子弛豫使其达到平衡状态的速率会影响光电子器件的开关速度、载流子迁移率和发光效率等性能，因此，更好地了解载流子的弛豫过程具有重要的技术意义。超快泵浦-探测光谱是一种用于揭示各种材料中的光载流子弛豫的强大技术，非常适用于不同的声子模式下电子-声子耦合的变化研究。han等人用瞬态透射技术研究了bi₂o₂se纳米片中载流子动力学，系统原理图如图9（a）所示，将泵浦光（3.1 ev）与探测光（1.55 ev）聚焦到样品表面同一区域，收集泵浦光作用前后的探测光透射光谱，最后求得透射变化率。图9（b）描述了bi₂o₂se纳米片的光致瞬态透射率变化δt/t0=（t−t0）/t0，通量为9 mj/cm²。透射变化的弛豫过程由两个不同的衰变通道组成，如图9（b）的插图所示。bi₂o₂se载流子的弛豫现象可以用双温度模型解释：即激发载流子首先在快速弛豫衰减时间τf （其值为（4.8 ± 0.64）ps）内用强耦合声子模式释放大量能量，然后在慢速弛豫衰减时间τs （其值为（42.7 ± 3.3） ps）上用弱耦合声子模式释放剩余能量。从图中可知τs ≫τf，在电子-声子耦合理论中，电子与面内声子的耦合强度比面外声子的强度强得多，后者表现为更快的载流子衰减过程，因此τf衰减通道解释为与eg模式的耦合，τs衰减通道解释为与a1g/b1g模式耦合。
图9 bi₂o₂se的超快光谱图
时间分辨差分反射谱不仅可以揭示bi₂o₂se中载流子的激发和能量弛豫过程，还可以用来研究光载流子的输运特性。liu等人对多层和单层bi₂o₂se进行了空间和时间分辨差分反射测量，图9（c）, 9（e）是差分反射信号作为探测延迟和探测位置的演变，而用高斯函数拟合由空间剖面取得的半峰宽平方与探测延迟时间的函数关系如图9（d）, 9（f）所示。图9（c）中的谱线轮廓扩展证明存在多层bi₂o₂se光载流子面内扩散。密度梯度驱使光载流子的扩散远离分布中心，谱线的宽度增加为：ω²（t）=ω²0+（16ln2）dt，d即为扩散系数，线性拟合（显示为红线）的扩散系数为（4.8 ± 0.5） cm²/s，如图9（d）所示。与多层bi₂o₂se的测量不同，由于载流子复合与密度无关，而信号与载流子密度成正比，即单层bi₂o₂se信号与激子密度以及激子-激子之间的非线性关系湮灭有关。如mose₂、mos₂、和ws₂等2d半导体的激子-激子湮灭率表明2d结构中增强的激子-激子相互作用可能是受到几何效应的影响。因此，在前期探测延迟时间里，bi₂o₂se探测谱宽度的增加可能是由于点中心附近激子的密度较高而引起的快速衰减；随后，激子密度与激子间的相互作用对探测信号的影响减弱，拟合40 ps后的数据可得到约（20 ± 10） cm²/s的激子扩散系数（如图9（e）-9（f））所示，几倍于多层，表明单层bi₂o₂se拥有更优越的的输运性能。
总之，多层和单层bi₂o₂se中光载流子动力学的研究有助于了解这种新材料的光学和电子特性，评估其对各种光电子应用的适用性，从而更好地设计出具有高性能的光电子器件。
总结与展望
近年来，新兴的具有高电子迁移率和良好稳定性的2d bi₂o₂se材料得到了显著发展。本文综述了二维bi₂o₂se的最新研究，包括结构特征（晶体结构与电子能带结构）、制备方法（水热合成和气相沉积）与光学表征方法（对比度光谱、拉曼光谱和超快光谱），这些性质的理解将有利于促进二维bi₂o₂se材料在下一代电子和光电子学中的应用。
尽管发展迅速，但2d bi₂o₂se的探索仍处于起步阶段，且面临诸多挑战。首先，需要开发简单、低成本且高量产的制备方法，并综合考虑衬底的晶格匹配性、成本与尺寸要求，以合成厚度可控的高质量晶圆级2d bi₂o₂se，实现大规模生长或加工来满足工业与商业要求；其次，2d bi₂o₂se缺陷的研究仍处于探索阶段，可以结合扫描隧道显微镜（stm）与拉曼光谱技术，进一步研究各类缺陷（点缺陷、线缺陷和面缺陷等）及其影响；最后，对载流子动力学研究仍处于起步阶段，可以在泵浦-探针技术的帮助下进一步研究载流子种类及其运动的形式。虽然面临这些挑战，bi₂o₂se的新奇物理特性对相关领域的研究仍然有极为重要的战略意义。
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据麦姆斯咨询报道，近期，东南大学物理学院的科研团队在《中国光学（中英文）》期刊上发表了以“二维bi₂o₂se的制备与光学表征研究进展”为主题的综述文章。该文章第一作者为谢兵；通讯作者为倪振华教授、赵伟玮、安旭红和谢兵，倪振华教授主要从事二维材料光谱学与光电性能方面的研究工作。
该综述首先介绍了2d bi₂o₂se的不同合成方法，包括化学气相沉积法（cvd）、湿化学工艺法（cms）以及分子束外延法（mbe）和脉冲激光沉积法（pld）等。然后，回顾了2d bi₂o₂se的晶体结构和电子能带结构；接下来，展开了稳态光谱及其晶体振动模式的研究。最后，简要展望了bi₂o₂se研究领域在未来面临的挑战与机遇。
二维bi₂o₂se材料的合成制备
自1973年以来，bi₂o₂se块状晶体的合成常常是通过在真空石英管中使bi、bi₂o₃和se（或bi₂o₃和bi₂se₃）发生固态反应，并用火花等离子体烧结（sps）来加速反应过程与提高多晶样品的结晶度实现的。此方法可以有效实现bi₂o₂se的掺杂与缺陷研究，但现在科技寻求耗时更短、工艺更简洁，对设备的要求更低的合成手段。除此之外，电子和光电子领域的进一步发展也对功能材料的尺寸、厚度、结晶度的可控性提出了更高的要求。通过自上而下和自下而上的制备工艺，有效地提高了bi₂o₂se纳米片及薄膜的可控性。本部分概述了2d bi₂o₂se的制备方法及生长机理：包括cvd、湿化学工艺法及mbe、pld等。
cvd
图1 bi₂o₂se的cvd制备方法及其原理
综上所述，各研究组在2d bi₂o₂se的cvd生长调控及其机制方面进行了深入地研究，cvd方法可制备出高质量2d bi₂o₂se晶体，为其在电子、光电子及集成器件中的实际应用奠定了基础。
湿化学工艺（cms、两步胶体法）
科研和产业发展需要高产量的bi₂o₂se复合材料，此时具有条件温和、可控性高、价格低廉和产率高等优点的bi₂o₂se湿化学合成方法成为了大规模批量样品生产方法的一种良好选择。
图2 bi₂o₂se的湿化学工艺制备方法
为了提高厚度和尺寸的均匀性，避免制备出的bi₂o₂se样品结块，pang等人提出了一种新的湿化学工艺——两步胶体合成法。该方法在溶液的配比上进行了调整并趋于稳定状态，抑制了样品的结块现象，使得样品在厚度上分布更为均匀。当在溶液1中使用4种不同溶剂：去离子水（di）、加hno₃的di、加甘露醇的di以及加乙二醇的di，分别得到了横向尺寸为60 nm、200 nm、300 nm和超过1 μm的bi₂o₂se纳米片，如图2（d）所示。这说明当减少bi³⁺在水中的竞争水解时，bi³⁺有利于纳米片在水热过程中的形成，可有效调控bi₂o₂se纳米片在尺寸上的分布。
其他制备方法及原理（mbe、pld）
除上述合成方法外，2d bi₂o₂se的制备方法还包括mbe和pld方法等。mbe是一种具有超高真空（uhv）环境的先进技术，具有2d生长模式的超低生长速率，因此在精确控制厚度方面具有明显的优势。此外，高真空条件会确保样品表面达到超洁净。liang等人基于mbe方法，通过在氧气气氛中共同蒸发bi、se前驱体，实现了在sto [001]衬底上单层bi₂o₂se纳米片的生长，如图3（a）~3（c）所示。使用mbe生长原子级bi₂o₂se纳米片的关键在于精确控制mbe系统中的衬底温度（ts）、se/bi通量比和氧压。可采用“三温法”来设置ts，即tbi > ts > tse。当ts > tse时，残留的se会自发从表面解吸，从而防止共位或块状晶体生长。此外，相对较低的se/bi通量比（ 10⁻⁵ mbar）将会抑制bi₂se₃杂质的形成，从而获得纯的bi₂o₂se相。
图3 制备方法及原理
作为典型的物理气相沉积（pvd）技术之一，pld已被证明是获得层状2d材料（如少层石墨烯、mos₂、ws₂和氮化硼）的可行替代方法，也可用于bi₂o₂se薄膜的异质外延生长。song等人首次报道了通过pld在sto衬底上成功异质外延生长的bi₂o₂se薄膜，如图3（d）所示。衬底温度会高度影响bi₂o₂se薄膜形状和取向，当衬底温度（ts）低于425 °c时，生长的bi₂o₂se是形状不规则；当衬底温度（ts）高于550 °c时，结晶相消失，如图3（e）所示。图3（f）中bi₂o₂se薄膜厚度随沉积时间的变化趋势说明了bi₂o₂se在sto上的生长速率比通常的cvd方法快，相对较快的沉积速率也让未来有效生产基于bi₂o₂se的高质量半导体器件成为可能。图3（g）~（k）描述了基于pld方法生长bi₂o₂se的全过程：起初bi₂o₂se种子聚集到sto衬底上；生长阶段开始，sto上形成准2d方形小岛；随着沉积时间增加，均匀连续的bi₂o₂se薄膜逐渐形成；进一步增加沉积时间，3d岛将使得bi₂o₂se表面形态粗糙度升高。
这些合成方法也极大地丰富了bi₂o₂se的生长方法，为其在不同领域的应用提供了很好的可能性，实验者可根据自己对样品的要求以及所具备的实验条件自行选择。
二维bi₂o₂se的结构与光学表征
2d bi₂o₂se的广阔应用前景是建立在其独特的能带结构以及光学、热学性质基础上的。作为一种空间高对称性的四方立体结构，2d bi₂o₂se的电子能带结构与其层数紧密相关。通过稳态光谱的研究，可以对其随厚度变化的带隙等物理性质进行研究；通过研究其晶体振动模式，可进一步研究2d bi₂o₂se材料的缺陷形态、温度系数与热导率；此外，超快光谱技术也可以帮助研究2d bi₂o₂se材料内部载流子的弛豫过程与输运性能。因此，2d bi₂o₂se的能带结构与其光学性质的研究是有必要性的。
bi₂o₂se的电子能带结构
图4 bi₂o₂se的电子能带结构
bi₂o₂se的电子能带结构随层数变化的趋势和其他mos₂、bp等2d材料不同。图4（d）~4（h）是通过第一性原理计算的单层、双层、三层和块体bi₂o₂se的电子能带结构以及bi₂o₂se的间接（x-γ）和直接（γ-γ）带隙统计值。从图中可以看出，2d bi₂o₂se的导带最小值（cbm）位于布里渊区（γ）的中心，而价带最大值（vbm）出现在x附近，表明2d bi₂o₂se是间接带隙半导体。对于2d bi₂o₂se，由于o 2p轨道能级相对se 4p较低，因此cbm主要由bi 6pz轨道组成，而vbm则以se 4py为主。
如图4（d-ⅰ）所示，块体bi₂o₂se的带隙为0.99 ev，与hse06计算的理论值1.01 ev吻合。角分辨光电子能谱（arpes）实验显示块状bi₂o₂se的带隙值为0.74~0.8 ev；扫描隧道光谱（sts）得到的带隙为（0.85 ± 0.05）ev。与多层相比，单层bi₂o₂se的带隙非常大，计算得到单层（x-γ）和（γ-γ）带隙分别为2.03 ev和2.30 ev，和hse06计算的单层带隙理论值2.09 ev接近。从图4（e）~4（h）可以发现，带隙变化主要发生在单双层转变时；当层数大于两层时，带隙变化很小，甚至有略微上升趋势，这表明bi₂o₂se的量子尺寸效应主要发生在单层，而在多层中较弱。量子尺寸效应是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象，对于bi₂o₂se而言表现为带隙变宽，归因于vb在γ和x处的能级差异，如图4（d-ⅱ）所示，vb-γ的能级随着层数的增加而逐渐上升，而vb-x在多层中几乎不变，因此，cbm随多层厚度的变化可忽略不计，间接带隙的量子尺寸效应较弱。
二维bi₂o₂se的稳态光谱研究
bi₂o₂se的光学对比度光谱研究
光学对比度光谱是研究材料的能带结构演变并获得材料的光学带隙的有效研究手段。因此在透明绝缘云母衬底上生长的bi₂o₂se晶体可进行原位光学和电学性质研究。wu等人使用低于3 μm空间分辨率的自制微吸收光谱仪对特定厚度bi₂o₂se纳米片的吸收光谱进行了研究如图5（a）~5（b）所示，光学吸收边缘的存在说明了2d bi₂o₂se晶体的导电性。随着厚度的减小，吸收峰出现蓝移，对应量子尺寸效应引起的带隙变化。hong等人使用uv-vis-nir光谱研究了bi₂-xcexo₂se（0 ≤ x ≤ 0.15）的光学吸收，其漫反射光谱如图5（c）所示。漫反射率随波长从700 nm升高到1300 nm；而反射光谱在200~700 nm处表现出较强的吸收带，说明ce⁴⁺的掺杂会显著增强其光学吸收能力，而光学吸收能力的增强，可以对器件性能有很大帮助。
图5 bi₂o₂se的光学特性图
光学对比度光谱可以用于判断材料厚度，具有操作简单、耗时短的优点。例如ni等人基于对比度光谱能精确判断石墨烯的层数，也可以用该方法对bi₂o₂se纳米片厚度进行准确有效地判定，其中bi₂o₂se层与云母层之间的对比度基于白色光源的反射谱提取。光学对比度通过计算c（λ）=（r0（λ）−r（λ））/r0（λ）获得，其中r0（λ）是云母衬底的反射强度，r（λ）是bi₂o₂se纳米片的反射强度。图5（d）-5（e）显示了不同厚度bi₂o₂se纳米片的光学图像和对比度光谱。从图5（e）中可以看出随着bi₂o₂se厚度增大，对比度的值亦在不断增大。值得注意的是，450~500 nm之间的峰谷是由于系统误差和计算方法共同作用导致的。根据实际测得的数据汇总得到的结果来看，530~570 nm波长范围内的数值波动最小，故可基于波长550 nm的对比度值建立和厚度之间的对应关系，如图5（f）所示。通过幂函数y=a+bcx拟合得到a = −0.863，b = 0.941，c = 0.746。通过光学对比度光谱，可以快速获得bi₂o₂se样品的厚度。
bi₂o₂se的拉曼光谱研究
拉曼光谱是一种常见的无损伤的定性定量的分析方法，有操作简便、测定时间短、灵敏度高等优点。bi₂o₂se半导体有4种常见的拉曼模态：e1g（~78 cm⁻¹），a1g（~160 cm⁻¹），b1g（~360 cm⁻¹）和e2g（~434 cm⁻¹）。2d bi₂o₂se纳米片在非共振模式下一般首先观察到a1g模式，因为b1g和e2g峰强度低于a1g模，而e1g模式需要低波数拉曼测量能力的仪器。在高于3 gpa的高压下，eg和bg的强度也会升高。图6（b）比较了488 nm激光测得的石英和云母衬底上bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱，其a1g模式源于两个[bi₂o₂]²⁺层中bi原子和o原子沿晶体z轴方向的振动（如图6（a）所示），在云母和石英衬底上的峰位分别为158.9 cm⁻¹和158.6 cm⁻¹。而云母衬底上bi₂o₂se纳米片的fwhm为5.5 cm⁻¹，石英衬底上为7.5 cm⁻¹，hossian等人将该现象归因于云母衬底上生长的bi₂o₂se的结晶度不同于石英衬底。
图6 bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱
kim等人分别用532 nm和785 nm波长的激光研究了方形bi₂o₂se纳米片中心和边缘，以及聚合多边形bi₂o₂se纳米片的拉曼光谱，如图6（c）~6（d）所示。532 nm的波长激发时，在中心和边缘都观察到~ 356 cm⁻¹的弱高频模式；由785 nm激光激发时，在~78 cm⁻¹、~360 cm⁻¹和~434 cm⁻¹处观察到更多拉曼模式。由于共振拉曼散射，~55 cm⁻¹（为bi₂o₂se的eu模式，eu模式是指红外活化振动模式，是由缺陷诱导的低频拉曼模式，其峰位为~55 cm⁻¹，该峰可用来检测纳米级结构缺陷）和~78 cm⁻¹的低频模式的强度在785 nm的激发下比532 nm的激发强度要强。而高频模~360 cm⁻¹和~434 cm⁻¹可被指认为bg和eg模式，源于垂直于和平行于层的o原子的异相层内运动。pereria等人指出n型半导体bi₂o₂se中载流子浓度较大时，等离激元-声子的耦合会导致这两种高频模式不易被观察到。因此bg和eg模式的强度亦可作为监测cvd合成的bi₂o₂se中的载流子浓度的良好指标，帮助制造高性能器件。除了在532 nm和785 nm处的~360 cm⁻¹外，观测到的~55 cm⁻¹（~55 cm⁻¹，~78 cm⁻¹和~434 cm⁻¹）的模式与无缺陷晶体结构的缺陷密切相关，强度与缺陷的密度成正比。
bi₂o₂se的偏振拉曼光谱
偏振拉曼光谱是研究晶体对称性的一种较理想的选择。给石墨烯、六方氮化硼（h-bn）和tmds等面内各向同性六角形2d层状材料施加单轴应变可以打破面内对称性，然后通过偏振拉曼光谱分析其振动模式。为了揭示bi₂o₂se拉曼光谱的应变效应，cheng等人基于其对称性建立了通用理论方程，计算出了块状bi₂o₂se在单轴应变下的拉曼峰位的偏移与劈裂，如图7（a）所示。每个双重简并的eg模式会劈裂出两个分支e1g与e2g，e1g与e2g拉曼模式在拉伸应变下红移，在压缩应变下蓝移；并且e2g模式峰移的大斜率说明了该模式受单轴应变的影响最大。cheng等人指出e2b的各向异性效应强于e1g（如图7（b）~7（c））是因为e1g模式是层间bi原子的振动，而e2g模式是原子面内振动，对施加的应变更为敏感。这种现象不仅在块状bi₂o₂se中存在，在单层bi₂o₂se中也存在旋转应变下的各向异性效应。
图7 bi₂o₂se的偏振拉曼光谱（532 nm激光）
kim等人用低频偏振拉曼光谱对缺陷相关的声子模式做了研究，样品的光学显微镜图如图7（d）所示。图7（g）~7（i）展示了样品中心、样品边缘和缺陷位点处各模式的拉曼强度的偏振依赖性。在bi₂o₂se中心，a1g的峰值不随偏振方向发生改变（如图7（g））；而在方形样品的垂直边缘和三角形样品的水平线缺陷处，~55 cm⁻¹的eu模式表现出强烈的偏振依赖性，具有二重对称性且相互垂直（如图7（e）~7（f））。此外，图7（h）~7（i）表明与方形样品中心相比，在线缺陷位点~160 cm⁻¹ （a1g）峰的各向同性强度分布失真，这可能归因于样品对称性的破坏。从图7中可知，由边缘处与o相关缺陷激活的~55 cm⁻¹模态也具有强烈的cos2（θin）激光偏振依赖性（θin表示边缘和入射激光之间偏振的角度），类似于石墨烯/石墨的边缘。因此，偏振拉曼光谱的面扫描~55 cm⁻¹模式可以很好地用来研究bi₂o₂se中纳米尺寸的线缺陷。
基于光谱学的bi₂o₂se热学性能研究
bi₂o₂se的导热性对其器件的应用至关重要，光谱学可以很好地应用于bi₂o₂se的热学性能研究。
图8（a）~8（d）展示了温度在78~293 k时bi₂o₂se拉曼峰位的偏移。从图8（a）中可知，由声子-声子相互作用导致原子间势能的不和谐性，a1g会随温度的降低蓝移。如图8（b）所示，拉曼峰位（ω）与温度（t）的函数关系为ω=ω0+αt，其中ω0是a1g模式在初始温度下的峰位，α是相应模式的一阶温度系数。从图中可得知α的值为（−0.01787 ± 0.0011） cm⁻¹k⁻¹，而少层mos₂、mose₂和单层ws₂的a1g模式的温度系数分别为−0.0123 cm⁻¹k⁻¹、−0.0094 cm⁻¹k⁻¹和−0.0149 cm⁻¹k⁻¹。yang等人研究了bi₂o₂se纳米片厚度与温度系数的关系，薄层bi₂o₂se中的a1g模式温度响应快于厚层，因为其受弱层间相互作用力的振动限制较小。图8（c）是半峰宽（fwhm）随温度的变化趋势。根据bi₂o₂se晶体的多体理论，拉曼模式温度响应过程主要是三声子和四声子的反谐波效应过程。在77 k下，a1g峰的fwhm降为5.1 cm⁻¹，表明bi₂o₂se的声子散射机率受温度影响。根据fwhm与声子寿命之间的关系，即寿命τ=1/πγ，其中γ是频域标度下的fwhm，可知77 k下的声子寿命为2.08 ps。图8（d）描述了a1g模式的拉曼强度（归一化处理之后）随温度的变化趋势。sahoo等人根据热受激声子居里振动状态，用玻色-爱因斯坦分布函数给出了其与温度之间的关系。“x”的值增加意味着bi₂o₂se中振动状态的受激声子数量将减少。受激声子数量的减少，会导致相同频率下散射光子的数目与持续时间的增加，因此在较低温度下拉曼信号的强度会增强。
图8 bi₂o₂se的热效应和热导率
材料的热导率取决于声子群速度，声学声子的散射机率等。石墨烯等层状材料中，由于层间范德华力的影响，面内导热系数明显高于法向面导热系数；但由于静电力的存在，bi₂o₂se的面内导热系数可能低于法向面。鉴于bi₂o₂se中的a1g模对温度敏感，可利用拉曼峰位完成热导率的测量。图8（e）是cu网格上bi₂o₂se热导率测量的原理图，用聚焦激光束加热样品，进而由吸收的功率能量大小和温度分布推导出面内导热系数。如图8（g）所示，温度随着激光功率（p）的增加而升高，进而导致拉曼峰位（ω）的红移。δω/δp随着厚度的减小而增加，对于8 nm 的bi₂o₂se，a1g拉曼峰即使在37 μw激光功率下也有1.5 cm⁻¹的显著偏移，并且δω/δp远高于其他2d材料，表明其面内导热系数较低；而对于块状bi₂o₂se（厚度为40 nm），当激光功率达到110 μw时，峰移为1.5 cm⁻¹，表明其有较高的面内导热系数。基于有限体积法计算出稳态下的温升，可得到拉曼强度随空间加权平均温升（δt理论）对不同的κ值进行仿真，以确定δt与κ的理论曲线，如图8（f）~8（h）所示。8 nm bi₂o₂se的∂pdecest /∂t≈0.041µw/k，当样品的吸收功率达到10 μw时，温升约为300 k，κ为（0.92 ± 0.18） w/mk。对比其他二维材料的热导率，如单层石墨烯、少层mos₂、ws₂、少层黑磷的热导率分别为4840 ~ 5300 w/mk、52 w/mk、32 ~ 53 w/mk和10 ~ 40 w/mk，因此，bi₂o₂se是一种热导率很低的材料，结合其较高的载流子迁移率，在热电器件上具有很广阔的应用前景。
二维bi₂o₂se的超快光谱研究
激发载流子弛豫使其达到平衡状态的速率会影响光电子器件的开关速度、载流子迁移率和发光效率等性能，因此，更好地了解载流子的弛豫过程具有重要的技术意义。超快泵浦-探测光谱是一种用于揭示各种材料中的光载流子弛豫的强大技术，非常适用于不同的声子模式下电子-声子耦合的变化研究。han等人用瞬态透射技术研究了bi₂o₂se纳米片中载流子动力学，系统原理图如图9（a）所示，将泵浦光（3.1 ev）与探测光（1.55 ev）聚焦到样品表面同一区域，收集泵浦光作用前后的探测光透射光谱，最后求得透射变化率。图9（b）描述了bi₂o₂se纳米片的光致瞬态透射率变化δt/t0=（t−t0）/t0，通量为9 mj/cm²。透射变化的弛豫过程由两个不同的衰变通道组成，如图9（b）的插图所示。bi₂o₂se载流子的弛豫现象可以用双温度模型解释：即激发载流子首先在快速弛豫衰减时间τf （其值为（4.8 ± 0.64）ps）内用强耦合声子模式释放大量能量，然后在慢速弛豫衰减时间τs （其值为（42.7 ± 3.3） ps）上用弱耦合声子模式释放剩余能量。从图中可知τs ≫τf，在电子-声子耦合理论中，电子与面内声子的耦合强度比面外声子的强度强得多，后者表现为更快的载流子衰减过程，因此τf衰减通道解释为与eg模式的耦合，τs衰减通道解释为与a1g/b1g模式耦合。
图9 bi₂o₂se的超快光谱图
时间分辨差分反射谱不仅可以揭示bi₂o₂se中载流子的激发和能量弛豫过程，还可以用来研究光载流子的输运特性。liu等人对多层和单层bi₂o₂se进行了空间和时间分辨差分反射测量，图9（c）, 9（e）是差分反射信号作为探测延迟和探测位置的演变，而用高斯函数拟合由空间剖面取得的半峰宽平方与探测延迟时间的函数关系如图9（d）, 9（f）所示。图9（c）中的谱线轮廓扩展证明存在多层bi₂o₂se光载流子面内扩散。密度梯度驱使光载流子的扩散远离分布中心，谱线的宽度增加为：ω²（t）=ω²0+（16ln2）dt，d即为扩散系数，线性拟合（显示为红线）的扩散系数为（4.8 ± 0.5） cm²/s，如图9（d）所示。与多层bi₂o₂se的测量不同，由于载流子复合与密度无关，而信号与载流子密度成正比，即单层bi₂o₂se信号与激子密度以及激子-激子之间的非线性关系湮灭有关。如mose₂、mos₂、和ws₂等2d半导体的激子-激子湮灭率表明2d结构中增强的激子-激子相互作用可能是受到几何效应的影响。因此，在前期探测延迟时间里，bi₂o₂se探测谱宽度的增加可能是由于点中心附近激子的密度较高而引起的快速衰减；随后，激子密度与激子间的相互作用对探测信号的影响减弱，拟合40 ps后的数据可得到约（20 ± 10） cm²/s的激子扩散系数（如图9（e）-9（f））所示，几倍于多层，表明单层bi₂o₂se拥有更优越的的输运性能。
总之，多层和单层bi₂o₂se中光载流子动力学的研究有助于了解这种新材料的光学和电子特性，评估其对各种光电子应用的适用性，从而更好地设计出具有高性能的光电子器件。
总结与展望
近年来，新兴的具有高电子迁移率和良好稳定性的2d bi₂o₂se材料得到了显著发展。本文综述了二维bi₂o₂se的最新研究，包括结构特征（晶体结构与电子能带结构）、制备方法（水热合成和气相沉积）与光学表征方法（对比度光谱、拉曼光谱和超快光谱），这些性质的理解将有利于促进二维bi₂o₂se材料在下一代电子和光电子学中的应用。
尽管发展迅速，但2d bi₂o₂se的探索仍处于起步阶段，且面临诸多挑战。首先，需要开发简单、低成本且高量产的制备方法，并综合考虑衬底的晶格匹配性、成本与尺寸要求，以合成厚度可控的高质量晶圆级2d bi₂o₂se，实现大规模生长或加工来满足工业与商业要求；其次，2d bi₂o₂se缺陷的研究仍处于探索阶段，可以结合扫描隧道显微镜（stm）与拉曼光谱技术，进一步研究各类缺陷（点缺陷、线缺陷和面缺陷等）及其影响；最后，对载流子动力学研究仍处于起步阶段，可以在泵浦-探针技术的帮助下进一步研究载流子种类及其运动的形式。虽然面临这些挑战，bi₂o₂se的新奇物理特性对相关领域的研究仍然有极为重要的战略意义。
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