活性物质Ni(OH)2中Ni,Co含量的测定
活性物质ni(oh)2中ni,co含量的测定
1. 方法要点:用hno3溶样,在ph=10氨性介质中,采用edta络合滴定法测量ni+co总量,在ph=10氨性介质中,用h2o2氧化co2+为co3+,co3+不为edta络合,采用edta络合法测定ni含量,计算co含量.
2. 分析过程:
采用减量法准确称取ni(oh)2试样0.25g,准至0.0002g,用水润湿,加入10ml(1+1)hno3,盖上表皿,加热溶样,溶完样后移入200ml容量瓶中,用水释至刻度摇匀,待用.
准确吸取上述溶液20ml,放入250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸,用(1+1)nh4oh溶液中和至刚果红试纸由兰变红,再加入10mlph=10的氨性缓冲溶液,少许紫尿酸胺指示剂,用0.01mol/l的edta标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达,记下滴定亳升数v1.
再准确吸取上述溶液20ml放入250ml锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,用(1+1)nh4oh溶液中和至果红试纸由兰变红,加入ph=10氨性缓冲溶液10ml,30%的h2o2溶液2-3滴,摇动使co2+完全氧化为co3+,加少许紫尿酸胺指示剂,用0.01ml/l的edta标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达记下滴定毫升数v2.
3. 计算公式:
ni%=[(edtaxv2x58.69x100)]/[0.25x20/200]
co%=[(edtax(v1-v2)x58.93x100)]/(0.25x20/200)
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2. 分析过程:
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准确吸取上述溶液20ml,放入250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸,用(1+1)nh4oh溶液中和至刚果红试纸由兰变红,再加入10mlph=10的氨性缓冲溶液,少许紫尿酸胺指示剂,用0.01mol/l的edta标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达,记下滴定亳升数v1.
再准确吸取上述溶液20ml放入250ml锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,用(1+1)nh4oh溶液中和至果红试纸由兰变红,加入ph=10氨性缓冲溶液10ml,30%的h2o2溶液2-3滴,摇动使co2+完全氧化为co3+,加少许紫尿酸胺指示剂,用0.01ml/l的edta标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达记下滴定毫升数v2.
3. 计算公式:
ni%=[(edtaxv2x58.69x100)]/[0.25x20/200]
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